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- 日期: 2019-04-23
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目前國內各電力行業的煤化驗多采熱儀測定發熱量其中點火控制大多是以內筒溫度變化為依據即內筒溫度變化不超過0.03℃/min,視為內筒水溫恒定進行實驗點火（量熱儀）.此攪拌時間一般不到3min.一般自動程序的設置為2s讀取一次溫度值,10次讀數為一個循環當在某次循環中溫度變化符合0.00005℃/s時即可點火而國標方法規定:恒溫式量熱計法（貝克曼溫度計）要求開動攪拌器5min后開始計時和讀取內筒溫度值并立即通電點火.
實驗發現,若將此規定套用在微機自動量熱儀上,則測定的發熱量值與以溫度變化為準的原方法測量值相比普遍偏低100~300J/g.這將對電力行業的經濟效益產生極大影響.
1 對比試驗
在文中也談到這個問題,即用國家標準方法測煤的發熱量,比用微機量熱儀自動控制方法測定,結果偏低100~300J/g.
其實,1997年7月1日開始實施的新國家標準GB/T213）1996中,增加了對自動量熱儀使用的規定.但其中沒有對點火如何判斷做具體規定,只要求稱量好內筒水后,試驗按程序自動開始.為此,用國家二級標準物質苯甲酸在DJL-9F恒溫式自動量熱儀上做了10組對比試驗.套用國家標準規定方法僅僅是點火前攪拌5min,再進入自動點火狀態,其他與自動點火相同,數據見表1.
苯甲酸熱值為26456J/g.由此看出自動點火方式的測定平均值為26585.4J/g,比標準值套用國家標準方法點火方式測定平均值26458.6J/g,比標準值高2.6J/g;比自動點火低126.8J/g.其試驗結果為:9次自動點火方式高于套用國家標準方法點火熱值占90%.顯然兩種點火方式存在顯著差異.
2 具體分析
微機量熱儀自動點火方式的測定值比用國家標準方法測得的熱值偏高是因為攪拌沒有使內筒溫度達到平衡所造成的.
因每次測試結束氧彈終點溫度比外筒高1℃左右而外筒溫度一般與環境溫度相同.所以氧彈比環境溫度高1℃左右.做下一次測試時氧彈在環境中已放置一段時間與環境溫度大致相同可能會略高一點點.熱值測試時其內筒溫度一般比外筒低0.5~1℃.所以氧彈會比內筒至少偏高0.5~1℃左右.攪拌中氧彈溫度會逐漸下降當內筒水溫變化不超過0.003℃/min時進行點火而此時氧彈還會比內筒水溫略高一點.
另外氧彈質量一般為2500g左右熱容量約為10250J/g,則氧彈存在0.080~0.240℃的溫差會有100~300J的熱量偏差.發熱量試驗用煤樣量一般稱1?0.1g,所以對煤發熱量影響也為100~300J/g.
在熱容量試驗中可以觀察到:有些化驗員習慣于將水溫很準確地調到低于外筒0.5℃再放入氧彈進行熱容量試驗.發現到點火時外筒與內筒水溫差為0.36~0.39℃左右計入初期的10min的攪拌熱120J,相當于氧彈比內筒水溫高0.9℃左右比外筒高0.4℃左右.
這就解決了試驗記錄中的另一疑點:在生產廠方他們做熱容量試驗初期的內外筒溫差一般為0.9~1.0℃末期則在1.6~1.8℃左右.| V0|
>| Vn|,溫差小的換熱量反而大.如果加上氧彈與攪拌的影響就很合理.此為攪拌5min再點火與直接進入自動點火方法存在的不同之處.以上偏差在量熱儀做熱容量試驗時不存在.因為熱容量試驗中都有初期溫度點火時氧彈已與內筒水溫基本平衡.
但實際測試中卻存在這樣一個問題即微機量熱儀的鉑電阻溫度計的靈敏度也存在變化使溫度計的穩定性發生變化.不同時期測發熱量時溫度穩定快慢不同所以存在100~200J的熱量偏差是個不固定的偏差.另一個原因是溫度對鉑電阻溫度計也有影響可使溫度計的穩定性發生變化.這也是為什么溫度變化大時微機量熱儀測值不穩定的一個原因.所以內筒水溫度的不同可使鉑電阻溫度計的穩定性在同一時期內、不同試驗中的穩定性不同.
3 結論與改進方案
新標準GB/T213-1996中沒有類似0.003℃/min的規定.對非自動量熱儀在攪拌5min后直接點火一般此條件下內筒水溫較穩定而對自動量熱儀則沒有什么具體規定只要所測熱值合格即可.從對比試驗中可知攪拌5min后再進入自動點火程序所測熱值更接近真值并且測量值的穩定性也優于不攪拌而直接進入點火的方式.所以建議操作時先攪拌5min再進入自動點火.
有些廠家也發現了這一問題.如XXXX設備有限公司通過試驗發現以內筒溫差小于0.003℃/min判斷內筒溫度是否穩定可使發熱量測量值偏差過大于是改為0.002℃/min來判斷內筒溫度的穩定.這樣攪拌時間大約為4 ~ 5 min.若改為0.001℃/min來判斷常常8min也穩定不下來.所以有些新型設備中改為0.002℃/min來判斷內筒溫度.這雖然有一定合理性但還是不成熟的經驗也缺少一定的理論依據.
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